对照品实验方法与判定：

79916-77-1连翘酯苷A1.对照品溶液的稳定性

2.对照品溶液的配制：精密量取脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含脑1mg的溶液，作为对照品溶液。

产品仅供科研使用3.色谱条件：以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10:1。理论塔板数按脑计算应不低于10000。

4.实验方法：配制的对照品溶液，一份置冷处保存，一份置室温中保存，在*、3、7、10、15天重新配制一份对照品溶液，三种储备液同时稀释制成每1ml中约含50ug的溶液。照气相色谱法，并依据新对照品的峰面积计算原对照品溶液的含量。记录下来，保证原对照品溶液含量在考察期相对平均偏差不超过2.0%，验证对照品溶液在使用期内稳定可靠。

参数规格：

产品中文名称： 连翘酯苷A

 中文别名：   连翘酯素

英文名：   Forsythoside A

英文别名：   Forsythiaside

CAS登录号：   79916-77-1

分子式：   C29H36O15

分子量：   624.59

分子结构：

外观：   黄色粉末

规格：   20mg/支

纯度：   ≥ 98%

用途：   用于含量测定/鉴定/药理实验等

提取来源：   木犀科植物连翘Forsythia suspense（Thunb.）Vahl的干燥果实

溶解性：   易溶于水、乙醇、甲醇 难溶于、氯仿。

熔点：   144-150℃

：   具有抗菌、强心、、镇吐等。

贮存条件：   4℃冷藏、密封、避光

有效期：   2年

HPLC注意事项：

1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。

2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。

3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。

4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。

5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。

6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。

7.C18柱*不能进蛋白样品，血样、生物样品。

8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗，清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；

9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。

10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清。

11.要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。

12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。

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技术：

1.色谱(高效液相色谱:薄层层析;气相色谱)

2. 质谱(液-质联用)

3. 光谱(红外、紫外),原子吸收

4. 测定(物理常数测定;旋光测定;不挥发物测定;干燥失重测定;蒸发或灼烧残渣测定)

5. 分析(含量分析;元素分析)

6. 滴定(酸性滴定;碱性滴定;配位滴定;非水滴定;氧化还原滴定) 

7. 试验(与水混合试验;澄清度试验;各项化学反应试验产品仅供科研使用